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微量水分測定儀的安全防護
卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發性極強,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫院治療。
但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。
微量水分測定儀的電極污染與保養
電極是水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質樣品的分析,電極表面被油質污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時務必清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后務必清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但務必小心翼翼,還務必等丙酮揮發完全后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現,有關操作人員樣品測定結束,電源一關了事,對微量水分測定儀的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
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